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            干貨分享 | 儀器操作與維護:HS-80型 全自動頂空進樣器

            來源:中儀宇盛   更新日期:2022-06-09 16:33:35   點擊:
              

            1.儀器名稱

            全自動頂空進樣器,型號:HS-80。

            2. 適用范圍

            環境科學方面:飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物,土壤中可揮發性有機物;

            食品行業:醬油醋的質量控制,包裝材料中乙醛殘留量,浸出油中6號溶劑殘留量,香料、香精、啤酒、茶葉中的香味分析;

            石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發性有機物;

            藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑;

            法醫化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;

            衛生防疫醫療用品,消毒熏蒸殘留分析;

            科研院校; 

            其他,如地質煤礦等。

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            操作步驟

            ●啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態;

            ●啟動頂空進樣器進入工作狀態;

            ●把樣品傳輸管線針頭插入GC的進樣口,記下GC的柱前壓力,調頂空進樣器載氣壓力高于GC載氣壓力(0.01-0.03Mpa),調頂空加壓氣高于頂空的載氣壓力(0.02-0.04Mpa),若使用GC載氣作為頂空進樣器氣源,請與廠家聯系;

            ●運行樣品。在工作軟件上設置好方案參數,并保存;在樣品隊列中編輯好隊列(包括樣品信息、隊列運行的方案、隊列信息等),保存隊列;將待測樣品放入樣品工位,點擊“開始”運行隊列;

            ●實驗結束后關電關氣。


            日常維護



            儀器清潔

            儀器外部清潔:不使用乙醇或其它有機溶劑擦洗儀器表面,可用干抹布擦拭表面,去除灰塵及殘留液體。特別是散熱風扇容易積灰,應用吸塵器及時清理,防止灰塵過多影響電子元件性能。

            加熱爐及樣品盤需要保持清潔,防止硬物進入影響抓取精度或損壞樣品瓶。

            運動軸表面需要保持清潔,可用干抹布擦拭表面,防止灰塵進入損壞運動軸。

            樣品瓶的清洗

            樣品瓶的潔凈程度,在樣品分析過程中,起到了關鍵性的作用,清洗樣品瓶,能夠避免許多不必要的分析問題。推薦的樣品瓶清洗流程:將瓶內的樣品沖洗掉,加超純水超聲波清洗1-3次,每次20-30分鐘,或浸泡過夜,然后使用超純水沖洗三次,置于鼓風干燥箱中烘烤120min,根據樣品瓶潔凈程度設置溫度105℃-200℃,冷卻后取出,置于無有機污染物的地方密封保存,或立即使用。對于盛裝了含有大量污染物的樣品,如含油樣品、土壤樣品等,可加入洗滌液配合試管刷刷洗,將殘留在瓶壁上的污染物完全刷掉,超聲波清洗后,再用超純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液、酸液或堿液等清洗干凈,烘干后方能使用。


            更換進樣針

            進入儀器工作站中的調試模式,下滑至進樣針三軸區域,點擊“更換進樣針”,待取樣針三軸運動至進樣針更換位置后,用6mm扳手擰松進樣針螺紋,取下進樣針,取一根新的進樣針,一個針頭壓環,將針頭壓環放入進樣針螺帽內,壓環尖頭朝外,將新的進樣針裝上,手擰緊后,用6mm扳手再擰半圈,進樣針更換完成。

            長期不使用的頂空進樣器取樣針、進樣針、載氣入口應密封。


            運行檢查


            儀器能正常開機,自檢順利通過,各種氣路、溫度控制正常,恒溫狀態30min內保持平穩,工作站與儀器主機連接正常。

            調用已有方法或編輯新的方法儀器能自動識別,更新參數并能控制參數,可以開始分析樣品。


            氣密性檢查

            將儀器所有加熱都關閉,進入儀器工作站中的調試模式,打開加熱爐爐蓋,將一個氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號位,關閉爐蓋,在進樣針三軸控制區域點擊前往1號位,使進樣針扎入樣品瓶,打開加壓閥,等待30-60s,保持加壓閥打開狀態,將儀器后面的氮氣開關旋至關的狀態,記錄此時加壓壓力,等待10min,再次觀察加壓壓力,若10min內加壓壓力變化量在±1KPa以內,儀器氣密性良好,否則儀器可能存在泄漏點。



            運動系統維護

            三軸運動系統擔任著轉移樣品瓶的重要工作,對于系統的精確度來說至關重要。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個三軸運行系統,需定期進行維護保養。

            1.取瓶三軸的Z軸需每隔6個月涂抹潤滑脂,需拆下Z軸護板,取下背面3顆螺絲以及側面7顆螺絲(如圖1和圖2),然后在絲桿處均勻涂抹潤滑脂(如圖3、圖4),若使用頻率高,則需提高維護頻率;  


            干貨分享 | 儀器操作與維護:HS-80型 全自動頂空進樣器(圖2)

            干貨分享 | 儀器操作與維護:HS-80型 全自動頂空進樣器(圖3)


            2.核查頻次:至少每6個月進行一次儀器核查。如果儀器在使用中出現異?;蛟诰S修后,增加核查的頻次;

            3.精密度測試:用適當濃度乙醇標準溶液重復6次分析,響應值RSD≤3%為合格。



            注意事項

            1.建議使用推薦的磁性瓶蓋,否則樣品瓶不能正常移取至加熱爐;

            2.運行中不可使用外力移動樣品運動三軸;

            3.開機前一定要檢查載氣壓力,鋼瓶壓力低于1.5Mpa要及時更換載氣,載氣純度≥99.999%,更換后要進行氣密性檢查,保證不漏氣,還應注意觀察在一晝夜時間總壓力的變化,防止微露氣。一定要先開載氣再打開頂空進樣器和主機電源,絕對不能在無載氣的情況下開機運行;

            4.長期不用管路必須先老化才能進行樣品分析。儀器就緒后,逐漸升高溫度到小于最高使用溫度20℃-30℃,最好進樣試劑空白,運行幾次,基線平穩無明顯干擾峰即表示老化到位,可分析樣品;

            5.由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度;

            6.溫度設定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定;

            7.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的氣化;

            8.頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。


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